Мутномеры. Как измерить мутность воды. Мутность воды. Определение мутности Мутность воды представляет собой вид загрязнения

Мутность – показатель качества воды, обусловленный присутствием в воде нерастворенных и коллоидных веществ неорганического и органического происхождения. Причиной мутности поверхностных вод являются илы, кремниевая кислота, гидроокиси железа и алюминия, органические коллоиды, микроорганизмы и планктон. В грунтовых водах мутность вызвана преимущественно присутствием нерастворенных минеральных веществ, а при проникании в грунт сточных вод – также и присутствием органических веществ. В России мутность определяют фотометрическим путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями. Результат измерений выражают в мг/дм3 при использовании основной стандартной суспензии каолина или в ЕМ/дм3 (единицы мутности на дм3) при использовании основной стандартной суспензии формазина. Последнюю единицу измерения называют также Единица Мутности по Формазину (ЕМФ) или в западной терминологии FTU (Formazine Turbidity Unit). 1FTU=1ЕМФ=1ЕМ/ дм3. В последнее время в качестве основной во всем мире утвердилась фотометрическая методика измерения мутности по формазину, что нашло свое отражение в стандарте ISO 7027 (Water quality - Determination of turbidity). Согласно этому стандарту, единицей измерения мутности является FNU (Formazine Nephelometric Unit). Агентство по Охране Окружающей Среды США (U.S. EPA) и Всемирная Организация Здравоохранения (ВОЗ) используют единицу измерения мутности NTU (Nephelometric Turbidity Unit). Соотношение между основными единицами измерения мутности следующее: 1 FTU(ЕМФ)=1 FNU=1 NTU.

ВОЗ по показаниям влияния на здоровье мутность не нормирует, однако с точки зрения внешнего вида рекомендует, чтобы мутность была не выше 5 NTU (нефелометрическая единица мутности), а для целей обеззараживания – не более 1 NTU.

Мера прозрачности – высота столба воды, при которой можно наблюдать опускаемую в воду белую пластину определенных размеров (диск Секки) или различать на белой бумаге шрифт определенного размера и типа (шрифт Снеллена). Результаты выражаются в сантиметрах.

Характеристика вод по прозрачности (мутности)

Цветность

Цветность – показатель качества воды, обусловленный главным образом присутствием в воде гуминовых и фульфовых кислот, а также соединений железа (Fe3+). Количество этих веществ зависит от геологических условий в водоносных горизонтах и от количества и размеров торфяников в бассейне исследуемой реки. Так, наибольшую цветность имеют поверхностные воды рек и озер, расположенных в зонах торфяных болот и заболоченных лесов, наименьшую – в степях и степных зонах. Зимой содержание органических веществ в природных водах минимальное, в то время как весной в период половодья и паводков, а также летом в период массового развития водорослей – цветения воды - оно повышается. Подземные воды, как правило, имеют меньшую цветность, чем поверхностные. Таким образом, высокая цветность является тревожным признаком, свидетельствующим о неблагополучии воды. При этом очень важно выяснить причину цветности, так как методы удаления, например, железа и органических соединений отличаются. Наличие же органики не только ухудшает органолептические свойства воды, приводит к возникновению посторонних запахов, но и вызывает резкое снижение концентрации растворенного в воде кислорода, что может быть критично для ряда процессов водоочистки. Некоторые в принципе безвредные органические соединения, вступая в химические реакции (например, с хлором), способны образовывать очень вредные и опасные для здоровья человека соединения.

Цветность измеряется в градусах платино-кобальтовой шкалы и колеблется от единиц до тысяч градусов – Таблица 2.

Характеристика вод по цветности
Вкус и привкус
Вкус воды определяется растворенными в ней веществами органического и неорганического происхождения и различается по характеру и интенсивности. Различают четыре основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький. Все другие виды вкусовых ощущений называются привкусами (щелочной, металлический, вяжущий и т.п.). Интенсивность вкуса и привкуса определяют при 20 °С и оценивают по пятибалльной системе, согласно ГОСТ 3351-74*.

Качественную характеристику оттенков вкусовых ощущений – привкуса – выражают описательно: хлорный, рыбный, горьковатый и так далее. Наиболее распространенный соленый вкус воды чаще всего обусловлен растворенным в воде хлоридом натрия, горький – сульфатом магния, кислый – избытком свободного диоксида углерода и т.д. Порог вкусового восприятия соленых растворов характеризуется такими концентрациями (в дистиллированной воде), мг/л: NaCl – 165; CaCl2 – 470; MgCl2 – 135; MnCl2 – 1,8; FeCl2 – 0,35; MgSO4 – 250; CaSO4 – 70; MnSO4 – 15,7; FeSO4 – 1,6; NaHCO3 – 450.

По силе воздействия на органы вкуса ионы некоторых металлов выстраиваются в следующие ряды:

O катионы: NH4+ > Na+ > K+; Fe2+ > Mn2+ > Mg2+ > Ca2+;

O анионы: ОН- > NO3- > Cl- > HCO3- > SO42- .

Характеристика вод по интенсивности вкуса

Интенсивность вкуса и привкуса

Характер появления вкуса и привкуса

Оценка интенсивности, балл

Вкус и привкус не ощущаются

Очень слабая

Вкус и привкус не ощущаются потребителем, но обнаруживаются при лабораторном исследовании

Вкус и привкус замечаются потребителем, если обратить на это его внимание

Заметная

Вкус и привкус легко замечаются и вызывают неодобрительные отзывы о воде

Отчетливая

Вкус и привкус обращают на себя внимание и заставляют воздержаться от питья

Очень сильная

Вкус и привкус настолько сильные, что делают воду непригодной к употреблению

Запах
Запах – показатель качества воды, определяемый органолептическим методом с помощью обоняния на основании шкалы силы запаха. На запах воды оказывают влияние состав растворенных веществ, температура, значения рН и целый ряд прочих факторов. Интенсивность запаха воды определяют экспертным путем при 20 °С и 60 °С и измеряют в баллах, согласно требованиям.

Следует также указывать группу запаха по следующей классификации:

По характеру запахи делят на две группы:

  • естественного происхождения (живущие и отмершие в воде организмы, загнивающие растительные остатки и др.)
  • искусственного происхождения (примеси промышленных и сельскохозяйственных сточных вод).
Запахи второй группы (искусственного происхождения) называют по определяющим запах веществам: хлорный, бензиновый и т.д.
Запахи естественного происхождения

Обозначение запаха

Характер запаха

Примерный род запаха

Ароматический

Огуречный, цветочный

Болотный

Илистый, тинистый

Гнилостный

Фекальный, сточный

Древесный

Запах мокрой щепы, древесноый коры

Землистый

Прелый, запах свежевспаханной земли, глинистый

Плесневый

Затхлый, застойный

Запах рыбьегожира, рыбный

Сероводородный

Запах тухлых яиц

Травянистый

Запах скошенной травы, сена

Неопределенный

Запахи естественного происхождения, не попадающие под предыдущие определения


Интенсивность запаха по ГОСТ 3351-74* оценивают в шестибальной шкале – см. следующую страницу.
Характеристика вод по интенсивности запаха

Интенсивность запаха

Характер появления запаха

Оценка интенсивности, балл

Запах не ощущаются

Очень слабая

Запах не ощущаются потребителем, но обнаруживаются при лабораторном исследовании

Запах замечаются потребителем, если обратить на это его внимание

Заметная

Запах легко замечаются и вызывают неодобрительные отзывы о воде

Отчетливая

Запах обращают на себя внимание и заставляют воздержаться от питья

Очень сильная

Запах настолько сильные, что делают воду непригодной к употреблению

Водородный показатель (рН)
Водородный показатель (рН) - характеризует концентрацию свободных ионов водорода в воде и выражает степень кислотности или щелочности воды (соотношение в воде ионов Н+ и ОН- образующихся при диссоциации воды) и количественно определяется концентрацией ионов водорода pH = - Ig

Если в воде пониженное содержание свободных ионов водорода (рН>7) по сравнению с ионами ОН-, то вода будет иметь щелочную реакцию, а при повышенном содержании ионов Н+ (рН<7)- кислую. В идеально чистой дистиллированной воде эти ионы будут уравновешивать друг друга. В таких случаях вода нейтральна и рН=7. При растворении в воде различных химических веществ этот баланс может быть нарушен, что приводит к изменению уровня рН.

Определение pH выполняется колориметрическим или электрометрическим методом. Вода с низкой реакцией рН отличается коррозионностью, вода же с высокой реакцией рН проявляет склонность к вспениванию.

В зависимости от уровня рН воды можно условно разделить на несколько групп:

Характеристика вод по рН

Контроль над уровнем рН особенно важен на всех стадиях водоочистки, так как его "уход" в ту или иную сторону может не только существенно сказаться на запахе, привкусе и внешнем виде воды, но и повлиять на эффективность водоочистных мероприятий. Оптимальная требуемая величина рН варьируется для различных систем водоочистки в соответствии с составом воды, характером материалов, применяемых в системе распределения, а также в зависимости от применяемых методов водообработки.

Обычно уровень рН находится в пределах, при которых он непосредственно не влияет на потребительские качества воды. Так, в речных водах pH обычно находится в пределах 6.5-8.5, в атмосферных осадках 4.6-6.1, в болотах 5.5-6.0, в морских водах 7.9-8.3. Поэтому ВОЗ не предлагает какой-либо рекомендуемой по медицинским показателям величины для рН. Вместе с тем известно, что при низком рН вода обладает высокой коррозионной активностью, а при высоких уровнях (рН>11) вода приобретает характерную мылкость, неприятный запах, способна вызывать раздражение глаз и кожи. Именно поэтому для питьевой и хозяйственно-бытовой воды оптимальным считается уровень рН в диапазоне от 6 до 9.

Кислотность
Кислотностью называют содержание в воде веществ, способных вступать в реакцию с гидроксид-ионами (ОН-). Кислотность воды определяется эквивалентным количеством гидроксида, необходимого для реакции.

В обычных природных водах кислотность в большинстве случаев зависит только от содержания свободного диоксида углерода. Естественную часть кислотности создают также гуминовые и другие слабые органические кислоты и катионы слабых оснований (ионы аммония, железа, алюминия, органических оснований). В этих случаях pH воды не бывает ниже 4.5.

В загрязненных водоемах может содержаться большое количество сильных кислот или их солей за счет сброса промышленных сточных вод. В этих случаях pH может быть ниже 4.5. Часть общей кислотности, снижающей pH до величин < 4.5, называется свободной.

Жесткость
Общая (полная) жесткость – свойство, вызванное присутствием растворенных в воде веществ, в основном - солей кальция (Ca2+) и магния (Mg2+), а также других катионов, которые выступают в значительно меньших количествах, таких как ионы: железа, алюминия, марганца (Mn2+) и тяжелых металлов (стронций Sr2+, барий Ba2+).

Но общее содержание в природных водах ионов кальция и магния несравнимо больше содержания всех других перечисленных ионов – и даже их суммы. Поэтому под жесткостью понимают сумму количеств ионов кальция и магния – общая жесткость, складывающаяся из значений карбонатной (временной, устраняемой кипячением) и некарбонатной (постоянной) жесткости. Первая вызвана присутствием в воде гидрокарбонатов кальция и магния, вторая наличием сульфатов, хлоридов, силикатов, нитратов и фосфатов этих металлов.

В России жесткость воды выражают в мг-экв/дм3 или в моль/л.

Карбонатная жесткость (временная) – вызвана присутствием растворенных в воде бикарбонатов, карбонатов и углеводородов кальция и магния. Во время нагревания бикарбонаты кальция и магния частично оседают в растворе в результате обратимых реакций гидролиза.

Некарбонатная жесткость (постоянная) – вызывается присутствием растворенных в воде хлоридов, сульфатов и силикатов кальция (не растворяются и не оседают в растворе во время нагревания воды).

Характеристика вод по значению общей жесткости

Группа вод

Еденица измерения, ммоль/л

Очень мягкая

Средней жесткости

Очень жесткая

Щелочность
Щелочностью воды называется суммарная концентрация содержащихся в воде анионов слабых кислот и гидроксильных ионов (выражена в ммоль/л), вступающих в реакцию при лабораторных исследованиях с соляной или серной кислотами с образованием хлористых или сернокислых солей щелочных и щелочноземельных металлов.

Различают следующие формы щелочности воды: бикарбонатная (гидрокарбонатная), карбонатная, гидратная, фосфатная, силикатная, гуматная – в зависимости от анионов слабых кислот, которыми обусловливается щелочность. Щелочность природных вод, рН которых обычно < 8,35, зависит от присутствия в воде бикарбонатов, карбонатов, иногда и гуматов. Щелочность других форм появляется в процессах обработки воды. Так как в природных водах почти всегда щелочность определяется бикарбонатами, то для таких вод общую щелочность принимают равной карбонатной жесткости.

Железо, марганец
Железо, марганец - в натуральной воде выступают преимущественно в виде углеводородов, сульфатов, хлоридов, гумусовых соединений и иногда фосфатов. Присутствие ионов железа и марганца очень вредит большинству технологических процессов, особенно в целлюлозной и текстильной промышленности, а также ухудшает органолептические свойства воды.

Кроме того, содержание железа и марганца в воде может вызывать развитие марганцевых бактерий и железобактерий, колонии которых могут быть причиной зарастания водопроводных сетей.

Хлориды
Хлориды – присутствие хлоридов в воде может быть вызвано вымыванием залежей хлоридов или же они могут появиться в воде вследствие присутствия стоков. Чаще всего хлориды в поверхностных водах выступают в виде NaCl, CaCl2 и MgCl2, причем, всегда в виде растворенных соединений.
Соединения азота
Соединения азота (аммиак, нитриты, нитраты) – возникают, главным образом, из белковых соединений, которые попадают в воду вместе со сточными водами. Аммиак, присутствующий в воде, может быть органического или неорганического происхождения. В случае органического происхождения наблюдается повышенная окисляемость.

Нитриты возникают, главным образом, вследствие окисления аммиака в воде, могут также проникать в нее вместе с дождевой водой вследствие редукции нитратов в почве.

Нитраты - это продукт биохимического окисления аммиака и нитритов или же они могут быть выщелочены из почвы.

Сероводород

O при pH < 5 имеет вид H2S;

O при pH > 7 выступает в виде иона HS-;

O при pH = 5: 7 может быть в виде, как H2S, так и HS-.

Воде. Они поступают в воду вследствие вымывания осадочных горных пород, выщелачивания почвы и иногда вследствие окисления сульфидов и серы – продуктов расклада белка из сточных вод. Большое содержание сульфатов в воде может быть причиной болезней пищеварительного тракта, а также такая вода может вызывать коррозию бетона и железобетонных конструкций.

Двуокись углерода

Сероводород придает воде неприятный запах, приводит к развитию серобактерий и вызывает коррозию. Сероводород, преимущественно присутствующий в подземных водах, может быть минерального, органического или биологического происхождения, причем в виде растворенного газа или сульфидов. То, под каким видом проявляется сероводород, зависит от реакции pH:

  • при pH < 5 имеет вид H2S;
  • при pH > 7 выступает в виде иона HS-;
  • при pH = 5: 7 может быть в виде, как H2S, так и HS-.
Сульфаты
Сульфаты (SO42-) – наряду с хлоридами являются наиболее распространенными видами загрязнения в воде. Они поступают в воду вследствие вымывания осадочных горных пород, выщелачивания почвы и иногда вследствие окисления сульфидов и серы – продуктов расклада белка из сточных вод. Большое содержание сульфатов в воде может быть причиной болезней пищеварительного тракта, а также такая вода может вызывать коррозию бетона и железобетонных конструкций.
Двуокись углерода
Двуокись углерода (CO2) – в зависимости от реакции pH воды может быть в следующих видах:
  • pH < 4,0 – в основном, как газ CO2;
  • pH = 8,4 – в основном в виде иона бикарбоната НСО3- ;
  • pH > 10,5 – в основном в виде иона карбоната CO32-.
Агрессивная двуокись углерода – это часть свободной двуокиси углерода (CO2), которая необходима для удержания растворенных в воде углеводородов от разложения. Она очень активна и вызывает коррозию металлов. Кроме того, приводит к растворению карбоната кальция СаСО3 в строительных растворах или бетоне и поэтому ее необходимо удалять из воды, предназначенной для строительных целей. При оценке агрессивности воды, наряду с агрессивной концентрацией двуокиси углерода, следует также учитывать содержание солей в воде (солесодержание). Вода с одинаковым содержанием агрессивного CO2, тем более агрессивна, чем выше ее солесодержание.
Растворенный кислород
Поступление кислорода в водоем происходит путем растворения его при контакте с воздухом (абсорбции), а также в результате фотосинтеза водными растениями. Содержание растворенного кислорода зависит от температуры, атмосферного давления, степени турбулизации воды, минерализации воды и др. В поверхностных водах содержание растворенного кислорода может колебаться от 0 до 14 мг/л. В артезианской воде кислород практически отсутствует.

Относительное содержание кислорода в воде, выраженное в процентах его нормального содержания и называется степенью насыщения кислородом. Этот параметр зависит от температуры воды, атмосферного давления и уровня минерализации. Вычисляется по формуле: M = (ax0,1308x100)/NxP, где

М – степень насыщения воды кислородом, %;

А – концентрация кислорода, мг/дм3;

Р – атмосферное давление в данной местности, МПа.

N – нормальная концентрация кислорода при данной температуре и общем давлении 0,101308 МПа, приведенная в следующей таблице:

Растворимость кислорода в зависимости от температуры воды

Температура воды, °С

Окисляемость
Окисляемость – это показатель, характеризующий содержание в воде органических и минеральных веществ, окисляемых сильным окислителем. Окисляемость выражается в мгO2 необходимого на окисление этих веществ, содержащихся в 1 дм3 исследованной воды.

Различают несколько видов окисляемости воды: перманганатную (1 мг KMnO4 соответствует 0,25 мг O2), бихроматную, иодатную, цериевую. Наиболее высокая степень окисления достигается бихроматным и иодатным методами. В практике водоочистки для природных малозагрязненных вод определяют перманганатную окисляемость, а в более загрязненных водах – как правило, бихроматную окисляемость (называемую также ХПК – химическое потребление кислорода). Окисляемость является очень удобным комплексным параметром, позволяющим оценить общее загрязнение воды органическими веществами. Органические вещества, находящиеся в воде весьма разнообразны по своей природе и химическим свойствам. Их состав формируется как под влиянием биохимических процессов протекающих в водоеме, так и за счет поступления поверхностных и подземных вод, атмосферных осадков, промышленных и хозяйственно-бытовых сточных вод. Величина окисляемости природных вод может варьироваться в широких пределах от долей миллиграммов до десятков миллиграммов О2 на литр воды.

Поверхностные воды имеют более высокую окисляемость, а значит в них содержится высокие концентрации органических веществ по сравнению с подземными. Так, горные реки и озера характеризуются окисляемостью 2-3 мг О2/дм3, реки равнинные – 5-12 мг О2/дм3, реки с болотным питанием – десятки миллиграммов на 1 дм3.

Подземные же воды имеют в среднем окисляемость на уровне от сотых до десятых долей миллиграмма О2/дм3 (исключения составляют воды в районах нефтегазовых месторождений, торфяников, в сильно заболоченных местностях, подземных вод северной части РФ).

Электропроводность
Электропроводность – это численное выражение способности водного раствора проводить электрический ток. Электрическая проводимость природной воды зависит в основном от степени минерализации (концентрации растворенных минеральных солей) и температуры. Благодаря этой зависимости, по величине электропроводности можно с определенной степенью погрешности судить о минерализации воды. Такой принцип измерения используется, в частности, в довольно распространенных приборах оперативного измерения общего солесодержания (так называемых TDS-метрах).

Дело в том, что природные воды представляют собой растворы смесей сильных и слабых электролитов. Минеральную часть воды составляют преимущественно ионы натрия (Na+), калия (K+), кальция (Ca2+), хлора (Cl–), сульфата (SO42–), гидрокарбоната (HCO3–).

Этими ионами и обуславливается в основном электропроводность природных вод. Присутствие же других ионов, например трехвалентного и двухвалентного железа (Fe3+ и Fe2+), марганца (Mn2+), алюминия (Al3+), нитрата (NO3–), HPO4–, H2PO4– и т.п. не столь сильно влияет на электропроводность (конечно при условии, что эти ионы не содержатся в воде в значительных количествах, как например, это может быть в производственных или хозяйственно-бытовых сточных водах). Погрешности же измерения возникают из-за неодинаковой удельной электропроводимости растворов различных солей, а также из-за повышения электропроводимости с увеличением температуры. Однако, современный уровень техники позволяет минимизировать эти погрешности, благодаря заранее рассчитанным и занесенным в память зависимостям.

Электропроводность не нормируется, но величина 2000 мкС/см примерно соответствует общей минерализации в 1000 мг/л.

Окислительно-восстановительный потенциал (редокс-потенциал, Eh)
Окислительно-восстановительный потенциал (мера химической активности) Eh вместе с рН, температурой и содержанием солей в воде характеризует состояние стабильности воды. В частности этот потенциал необходимо учитывать при определении стабильности железа в воде. Eh в природных водах колеблется в основном от -0,5 до +0,7 В, но в некоторых глубоких зонах Земной коры может достигать значений минус 0,6 В (сероводородные горячие воды) и +1,2 В (перегретые воды современного вулканизма).

Подземные воды классифицируются:

  • Eh > +(0,1–1,15) В – окислительная среда; в воде присутствует растворенный кислород, Fe3+, Cu2+, Pb2+, Mo2+ и др.
  • Eh – 0,0 до +0,1 В – переходная окислительно-восстановительная среда, характеризуется неустойчивым геохимическим режимом и переменным содержанием кислорода и cероводорода, а также слабым окислением и слабым восстановлением разных металлов;
  • Eh < 0,0 – восстановительная среда; в воде присутствуют сероводород и металлы Fe2+, Mn2+, Mo2+ и др.
Зная значения рН и Eh, можно по диаграмме Пурбэ установить условия существования соединений и элементов Fe2+, Fe3+, Fe(ОН)2, Fe(ОН)3, FeСО3, FeS, (FeOH)2+.

4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

5. ИЗДАНИЕ (сентябрь 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1985 г. (ИУС 5-85)


Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает органолептические методы определения запаха, вкуса и привкуса и фотометрические методы определения цветности и мутности.

1. ОТБОР ПРОБ

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481 *.

________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000 .

1.2. Объем пробы воды не должен быть менее 500 см.

1.3. Пробы воды для определения запаха, вкуса, привкуса и цветности не консервируют. Определение производят не позднее чем через 2 ч после отбора пробы.

2. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАПАХА

2.1. Органолептическими методами определяют характер и интенсивность запаха.

2.2. Аппаратура, материалы

Для проведения испытаний используют следующую аппаратуру:

колбы плоскодонные с притертыми пробками по ГОСТ 1770 , вместимостью 250-350 см;

стекло часовое;

баню водяную.

2.3. Проведение испытания

2.3.1. Характер запаха воды определяют ощущением воспринимаемого запаха (землистый, хлорный, нефтепродуктов и др.).

2.3.2. Определение запаха при 20 °С

В колбу с притертой пробкой вместимостью 250-350 см отмеривают 100 см испытуемой воды температурой 20 °С. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями, после чего колбу открывают и определяют характер и интенсивность запаха.

2.3.3. Определение запаха при 60 °С

В колбу отмеривают 100 см испытуемой воды. Горлышко колбы закрывают часовым стеклом и подогревают на водяной бане до 50-60 °С.

Содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями.

Сдвигая стекло в сторону, быстро определяют характер и интенсивность запаха.

2.3.4. Интенсивность запаха воды определяют при 20 и 60 °С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям табл.1.

Таблица 1

Интенсивность
запаха

Характер проявления запаха

Оценка интенсивности
запаха, балл

Запах не ощущается

Очень слабая

Запах не ощущается потребителем, но обнаруживается при лабораторном исследовании

Запах замечается потребителем, если обратить на это его внимание

Заметная

Запах легко замечается и вызывает неодобрительный отзыв о воде

Отчетливая

Запах обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от питья

Очень сильная

Запах настолько сильный, что делает воду непригодной к употреблению

3. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВКУСА

3.1. Органолептическим методом определяют характер и интенсивность вкуса и привкуса.

Различают четыре основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький.

Все другие виды вкусовых ощущений называются привкусами.

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Характер вкуса или привкуса определяют ощущением воспринимаемого вкуса или привкуса (соленый, кислый, щелочной, металлический и т.д.).

3.2.2. Испытуемую воду набирают в рот малыми порциями, не проглатывая, задерживают 3-5 с.

3.2.3. Интенсивность вкуса и привкуса определяют при 20 °С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям табл.2.

Таблица 2

Интенсивность
вкуса и
привкуса

Характер проявления вкуса и привкуса

Оценка интенсивности
вкуса и привкуса,
балл

Вкус и привкус не ощущаются

Очень слабая

Вкус и привкус не ощущаются потребителем, но обнаруживаются при лабораторном исследовании

Вкус и привкус замечаются потребителем, если обратить на это его внимание

Заметная

Вкус и привкус легко замечаются и вызывают неодобрительный отзыв о воде

Отчетливая

Вкус и привкус обращают на себя внимание и заставляют воздержаться от питья

Очень сильная

Вкус и привкус настолько сильные, что делают воду непригодной к употреблению

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦВЕТНОСТИ


Цветность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб испытуемой жидкости с растворами, имитирующими цвет природной воды.

4.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Для проведения испытаний применяют следующие аппаратуру, материалы, реактивы:

фотоэлектроколориметр (ФЭК) с синим светофильтром (=413 нм);

кюветы толщиной поглощающего свет слоя 5-10 см;

колбы мерные по ГОСТ 1770 , вместимостью 1000 см;

пипетки мерные по ГОСТ 29227 , вместимостью 1, 5, 10 см с делениями на 0,1 см;

цилиндры Несслера на 100 см;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 ;

кобальт сернокислый по ГОСТ 4462 ;

кислоту серную по ГОСТ 4204 , плотностью 1,84 г/см;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709 ;

фильтры мембранные N 4.

Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации "чистые для анализа".

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Подготовка к испытанию

4.2.1. Приготовление основного стандартного раствора (раствор N 1)

0,0875 г двухромовокислого калия (КСrО), 2,0 г сернокислого кобальта (CoSO·7HO) и 1 см серной кислоты (плотностью 1,84 г/см) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм. Раствор соответствует цветности 500°.

4.2.2. Приготовление разбавленного раствора серной кислоты (раствор N 2)

1 см концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см доводят дистиллированной водой до 1 дм.

4.2.3. Приготовление шкалы цветности

Для приготовления шкалы цветности используют набор цилиндров Несслера вместимостью 100 см.

В каждом цилиндре смешивают раствор N 1 и раствор N 2 в соотношении, указанном на шкале цветности (табл.3).

Шкала цветности

Таблица 3

Раствор N 1, см

Раствор N 2, см

Градусы цветности


Раствор в каждом цилиндре соответствует определенному градусу цветности. Шкалу цветности хранят в темном месте. Через каждые 2-3 месяца ее заменяют.

4.2.4. Построение градуировочного графика

Градуировочный график строят по шкале цветности. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им градусы цветности наносят на график.

4.2.5. Проведение испытаний

В цилиндр Несслера отмеривают 100 см профильтрованной через мембранный фильтр исследуемой воды и сравнивают со шкалой цветности, производя просмотр сверху на белом фоне. Если исследуемая проба воды имеет цветность выше 70°, пробу следует разбавить дистиллированной водой в определенном соотношении до получения окраски исследуемой воды, сравнимой с окраской шкалы цветности.

Полученный результат умножают на число, соответствующее разбавлению.

При определении цветности с помощью электрофотоколориметра используют кюветы толщиной поглощающего свет слоя 5-10 см. Контрольной жидкостью служит дистиллированная вода, из которой удалены взвешенные вещества путем фильтрации через мембранные фильтры N 4.

Оптическая плотность фильтрата исследуемой пробы воды измеряют в синей части спектра со светофильтром при =413 нм.

Цветность определяют по градуировочному графику и выражают в градусах цветности.

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МУТНОСТИ

5.1. Определение мутности проводят не позднее чем через 24 ч после отбора пробы.

Проба может быть законсервирована добавлением 2-4 см хлороформа на 1 дм воды.

Мутность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями.

Результаты измерений выражают в мг/дм (при использовании основной стандартной суспензии каолина) или в ЕМ/дм (единицы мутности на дм) (при использовании основной стандартной суспензии формазина). Переход от мг/дм к ЕМ/дм осуществляют, исходя из соотношения: 1,5 мг/дм каолина соответствуют 2,6 ЕМ/дм формазина или 1 ЕМ/дм соответствует 0,58 мг/дм.

5.2. Для проведения испытаний применяют следующие аппаратуру, материалы, реактивы:

фотоэлектроколориметр любой марки с зеленым светофильтром =530 нм;

кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 и 100 мм;

весы лабораторные по ГОСТ 24104 *, класс точности 1, 2;
_________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 **.

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008 , здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

шкаф сушильный;

центрифуга;

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147 ;

прибор для фильтрования через мембранные фильтры с водоструйным насосом;

пипетки мерные по ГОСТ 29227 , вместимостью 25, 100 см;

пипетки мерные по ГОСТ 29227 , вместимостью 1, 2, 5, 10 см с делениями на 0,1 см;

цилиндры мерные по ГОСТ 1770 , вместимостью 500 и 1000 см;

каолин обогащенный для парфюмерной промышленности по ГОСТ 21285 или для кабельной промышленности по ГОСТ 21288 ;

калия пирофосфат КРО·3НО или натрия пирофосфат NaPO·3HO;

гидразинсульфат (NH)·HSO по ГОСТ 5841 ;

гексаметилентетрамин для монокристаллов (CH)N;

ртуть хлорная;

формалин по ГОСТ 1625 ;

хлороформ по ГОСТ 20015 ;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 и бидистиллированная;

фильтр мембранный с диаметром пор 0,5-0,8 мкм, который должен быть подготовлен к анализу в соответствии с указаниями завода-изготовителя.

Фильтры мембранные (нитроцеллюлозные) проверяют на отсутствие трещин, отверстий и т.п., помещают по одному на поверхность дистиллированной воды, нагретой до 80 °С в стакане (в чашке для выпаривания, эмалированной кастрюле), медленно доводят до кипения на слабом огне, после чего воду заменяют и кипятят 10 мин. Смену воды и последующее кипячение повторяют три-пять раз до полного удаления остатков растворителей из фильтров.

Фильтрующие мембраны "Владипор" типа ФМА-МА, визуально проверенные на отсутствие трещин, отверстий, пузырей, во избежание скручивания мембран кипятят однократно, соблюдая следующие правила:

в небольшом объеме дистиллированной воды, нагретой до 80-90 °С в сосуде, на дне которого вкладывают сторож для молока или нержавеющую сетку (для ограничения бурного кипения), помещают мембраны и кипятят на слабом огне 15 мин.

После этого мембраны готовы к употреблению.

5.3. Подготовка к испытанию

Стандартные суспензии могут быть изготовлены из каолина или формазина.

5.1-5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3.1. Приготовление основной стандартной суспензии из каолина

25-30 г каолина хорошо взбалтывают с 3-4 дм дистиллированной воды и оставляют стоять 24 ч. Через 24 ч сифоном отбирают неосветлившуюся часть жидкости. К оставшейся части вновь приливают воду, сильно взбалтывают, снова оставляют в покое на 24 ч и вновь отбирают среднюю неосветлившуюся часть. Эту операцию повторяют трижды, каждый раз присоединяя неосветлившуюся в течение суток суспензию к ранее собранной. Накопленную суспензию хорошо взбалтывают и через трое суток сливают жидкость над осадком, как содержащую слишком мелкие частицы.

К полученному осадку добавляют 100 см дистиллированной воды, взбалтывают и получают основную стандартную суспензию.

Концентрацию основной суспензии определяют весовым методом (не менее чем из двух параллельных проб): 5 см суспензии помещают в тигель, доведенный до постоянной массы, высушивают при температуре 105 °С до постоянной массы, взвешивают и рассчитывают содержание каолина на 1 дм суспензии.

Затем основную стандартную суспензию стабилизируют пирофосфатом калия или натрия (200 мг на 1 дм) и консервируют насыщенным раствором хлорной ртути (1 см на 1 дм), формалином (10 см на 1 дм) или хлороформом (1 см на 1 дм).

Основная стандартная суспензия хранится в течение 6 мес. Эта основная стандартная суспензия должна содержать около 4 г/дм каолина.

5.3.2. Приготовление рабочих стандартных суспензий из каолина

Для приготовления рабочих стандартных суспензий мутности основную стандартную суспензию взбалтывают и готовят из нее суспензию, содержащую 100 мг/дм каолина. Из промежуточной суспензии готовят рабочие суспензии концентрацией 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мг/дм. Промежуточная суспензия и все рабочие суспензии готовятся на бидистиллированной воде и хранятся не более суток.

5.3.3. Приготовление основной стандартной суспензии из формазина

5.3.1-5.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3.3.1. Приготовление основной стандартной суспензии формазина I, содержащей 0,4 ЕМ в 1 см раствора

Раствор А. 0,5 г гидразинсульфата (NH)·HSO растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 50 см.

Раствор Б. 2,5 г гексаметилентетрамина (CH)N разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см в 25 см дистиллированной воды.

25 см раствора А добавляют к раствору Б и выдерживают (24±2) ч при температуре (25±5) °С. Затем добавляют дистиллированную воду до метки. Основная стандартная суспензия формазина хранится 2 мес и не требует консервации и стабилизации.

5.3.3.2. Приготовление стандартной суспензии формазина II, содержащей 0,04 ЕМ в 1 см раствора

50 см тщательно перемешанной основной стандартной суспензии формазина I разбавляют дистиллированной водой до объема 500 см. Стандартная суспензия формазина II хранится две недели.

5.3.3.1, 5.3.3.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

5.3.4. Приготовление рабочих стандартных суспензий из формазина

2,5; 5,0; 10,0; 20,0 см предварительно перемешанной стандартной суспензии формазина II доводят до объема 100 см бидистиллированной водой и получают рабочие стандартные суспензии концентрации 1; 2; 4; 8 ЕМ/дм.

5.3.5. Построение градуировочного графика

Градуировочный график строят по стандартным рабочим суспензиям. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им концентрации стандартных суспензий (мг/дм; ЕМ/дм) наносят на график.

5.4. Проведение испытания

Перед проведением испытания во избежание ошибок производят калибровку фотоколориметров по жидким стандартным суспензиям мутности или по набору твердых стандартных суспензий мутности с известной оптической плотностью.

В кювету с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм вносят хорошо взболтанную испытуемую пробу и измеряют оптическую плотность в зеленой части спектра (=530 нм). Если цветность измеряемой воды ниже 10° по Сr-Со шкале, то контрольной жидкостью служит бидистиллированная вода. Если цветность измеряемой пробы выше 10° Сr-Со шкалы, то контрольной жидкостью служит испытуемая вода, из которой удалены взвешенные вещества центрифугированием (центрифугируют 5 мин при 3000 мин) или фильтрованием через мембранный фильтр с диаметром пор 0,5-0,8 мкм.

Содержание мутности в мг/дм или ЕМ/дм определяют по соответствующему градуировочному графику.

Окончательный результат определения выражают в мг/дм по каолину.

5.3.4, 5.3.5, 5.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).



Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Контроль качества воды:
Сб. ГОСТов. - М.: ФГУП

"СТАНДАРТИНФОРМ", 2010

Будете ли вы плавать в мутной воде? А пить ее из скважины? Наверняка, вы предпочтете чистую прозрачную воду, в которой приятно понежиться и которую не опасно пить. Сегодня поговорим о том, что такое мутность воды. Пригодна ли она для использования, и какая опасность кроется в примесях? Как изучить качество? И как избавится от негативных явлений?

Что такое мутность?

Под загрязнением воды принято понимать изменение ее свойств при воздействии химических или органических веществ. При обнаружении таковых использование живительной жидкости нужно приостановить, поскольку это может быть опасно для организма человека.

В лабораториях на очистительных станциях делают анализ на:

  • мутность и цветность воды;
  • запах и кислотность;
  • содержание органических элементов;
  • наличие тяжелых металлов;
  • химическое потребление кислорода и пр.

Загрязненная жидкость содержит неорганические и органические тонкодисперсные взвеси. Мутность воды - это показатель, характеризующий степень прозрачности.

Причины возникновения мутности

О мутности говорят тогда, когда в воде чаще всего появляются твердые частицы песка, гальки, ила. Их смывают осадки, талые воды в реку, также они могут возникнуть в результате разрушения скважины.

Меньше всего примесей зимой. Больше всего - весной и летом, когда часто возникают паводки и наблюдается сезонный прирост планктона и водорослей.

Государственные стандарты

В нашей стране мутность воды определяется путем сравнивания двух образцов: стандартной и взятой непосредственно из водоема. Используют фотометрический метод. Результат выражается в двух видах:

  • при использовании суспензии коалина - в мг/дм3;
  • при использовании формазина - ЕМ/дм3.

Последний принятый Международной организацией Стандартизации. Обозначается как ЕМФ (Единица мутности по формазину).

В России приняты такие нормы мутности воды. ГОСТ для питьевой - 2,6 ЕМФ, для обеззараживающей - 1,5 ЕМФ.

Как определить качество воды

В любом водоканале есть лаборатория, в которой проводятся исследования качества воды, поставляемой в трубы. Замеры проводятся по несколько раз в день, чтобы не пропустить ни единого изменения. Рассмотрим основные мутности воды.

Суть любого метода состоит в том, чтобы через жидкость прошел луч света. В абсолютно прозрачной колбе он остается неизменным, лишь немного рассеивается и имеет незначительное отклонение угла. Если в воде присутствуют взвешенные частицы, они по-разному будут препятствовать прохождению луча света. Этот факт зафиксирует отражающий прибор.

На сегодняшний день мутность питьевой воды можно определять такими методами:

  1. Фотометрически. Есть два варианта исследования: турбидиметрический, который фиксирует ослабленные лучи, и нефелометрический, результатом которого является отражение рассеянного света.
  2. Визуально. Степень загрязнения оценивается по шкале, высотой 10-12 см, в специальной мутномерной пробирке.

Виды взвешенных частиц

Любые примеси, находящиеся в питьевой воде, имеют свои свойства. Они характеризуются по такому параметру, как гидравлическая крупность, которая выражается в скорости оседания на дно в неподвижной воде при температуре 10 °С. Приведем примеры взвешенных частиц в таблице.

Взвешенные частицы и их характеристики

Из истории измерения мутности

Очевидно, что мутность воды - это один из самых важных факторов, влияющих на качество потребляемой жидкости. Даже небольшие изменения в стандартах свидетельствуют о наличии патогенной флоры, которая может привести к различным заболеваниям у человека. И как только человечество поняло, что чистота - залог здоровья, сразу возникла необходимость проверять воду.

Первыми людьми, придумавшими специальную технологию, чтобы в лабораторных условиях изучать жидкость, стали Уиппл и Джексон, а их прибор назвали "свечной турбидиметр Джексона". Он представлял собой колбу, которую держали над свечей. Внутрь помещалась вода для исследования, в которую наливали первую в мире суспензию на основе кизельгура. Жидкость наливалась медленно до тех пор, пока свет от свечи полностью не рассеивался. Затем смотрели на шкалу и переводили данные в джексоновские единицы мутности.

Несмотря на то что полимеров в те времена еще не было и для суспензий готовили материалы из природных ресурсов, этот метод хоть и давал погрешности, но использовали его очень долго.

Лишь в 1926 году ученые Кингсбери и Кларк химическим путем создали формазин. Это идеальное вещество для изучения мутности воды. Для приготовления суспензии необходимо взять литр дистиллированной воды, 5,00 г сульфата гидразина и 50,00 г гексаметилентетрамина.

Метод качественного определения мутности

Понадобятся пробирка высотой 10-12 см, лист черного картона.

Последовательность действий:

  1. Наберите в пробирку воды.
  2. Колбу поставьте так, чтобы она стояла на черном фоне, а сбоку был источник света: солнце или лампа накаливания.
  3. Визуально определите степень мутности: прозрачная вода, слабо загрязненная, слабо мутная, мутная, очень мутная.

Метод количественного определения мутности

Понадобится: колба для анализа (высота 6 см, диаметр 2,5 см), экран для трубки, шприц, пипетка, образец шрифта (высота 3,5 мм, ширина линии 0,35 мм)

Последовательность действий:

  1. В колбу наберите воду. Установите ее на штативе.
  2. Вниз под колбу положите образец шрифта. Это может быть просто буква.
  3. Вокруг трубки нужно создать экран для отражения света.
  4. Источник света поместите сверху прямо над трубкой.
  5. Пипеткой отбирайте воду до тех пор, пока не увидите букву.
  6. Замерьте высоту столба с водой. Данные должны быть с точностью до 10 мм.

Выводы

Мутность воды - это важный фактор, определяющий степень загрязнения жидкости. В современном мире на всех очистительных станциях внимательно следят за этим показателем, чтобы правильно выбрать метод дальнейшей фильтрации воды. Проверить мутность можно и в домашних условиях, использовав методы качественного и количественного исследований.

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ,
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МУТНОСТИ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ
ВОД ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
ПО КАОЛИНУ И ПО ФОРМАЗИНУ

ПНД Ф 14.1:2:4.213-05

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА

Значения показателя точности методики используют при:

Оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

Оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

Оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

Таблица 1 - Диапазон измерений, относительные значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при Р = 0,95

Диапазон измерений

Колбы мерные вместимостью 25, 100, 500, 1000 см 3 , ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 см 3 , ГОСТ 29227-91

Цилиндры мерные вместимостью 100 см 3 , ГОСТ 1770-74

ГСО мутности водных растворов с аттестованным значением 4000 ЕМФ (ГСО 7271-96)

3.2 Реактивы, материалы

Каолин обогащенный для парфюмерной промышленности, ГОСТ 21285-75 или для кабельной промышленности, ГОСТ 21288-75

Пирофосфат калия или натрия

Гексаметилентетрамин (уротропин), ТУ 6-09-09-353-74

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72

Вода бидистиллированная, ТУ 6-09-2502-77

Фильтры мембранные с диаметром пор 0,5 - 0,8 мкм

Шелковое сито (диаметр отверстий 0,1мм)

Примечания. 1. Допускается применять средства измерения, устройства, материалы и реактивы, отличные от указанных выше, но не уступающие им по метрологическим и техническим характеристикам.

2. Все реактивы должны иметь квалификацию «хч» или «чда».

4 УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76 .

4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79 .

4.3 Организация обучения персонала безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90 .

4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83 .

5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

6 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в следующих условиях:

Температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С.

Атмосферное давление (84 - 106) кПа.

Относительная влажность воздуха до 80 % при t = 25°.

Частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

Напряжение в сети (220 ± 22) В.

7 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

7.1 Отбор проб производят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» и ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб».

7.2 Посуда для отбора проб и проведения анализа должна быть очищена соляной кислотой или хромовой смесью, хорошо промыта проточной и ополоснута дистиллированной водой.

7.3 Пробы воды отбирают в бутыли из полимерного материала или стекла, подготовленные по п. и предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 500 см 3 . Пробы анализируют не позднее, чем через 24 часа после отбора. Проба может быть законсервирована добавлением хлороформа из расчета 2 - 4 см 3 на 1 дм 3 .

7.4 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

Цель анализа;

Место и время отбора;

Должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1 Подготовка прибора

Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

8.2 Подготовка мембранного фильтра

Мембранные фильтры проверяют на отсутствие трещин, помещают в стакан с дистиллированной водой, нагретой до 80 °С, доводят до кипения на слабом огне и кипятят в течение 10 минут.

Кипячение повторяют 2 - 3 раза с новыми порциями дистиллированной воды.

8.3 Приготовление растворов

8.3.1 Приготовление стандартных суспензий каолина

8.3.1.1 Приготовление основной стандартной суспензии каолина

Каолин просеивают через шелковое сито с диаметром отверстий 0,1 мм.

25 - 30 г каолина хорошо взбалтывают с 3 - 4 дм 3 дистиллированной воды и оставляют на 24 часа. После этого сифоном, не взмучивая осадка, отбирают среднюю неосветлившуюся часть жидкости. К оставшейся части вновь приливают 3 дм 3 дистиллированной воды, сильно взбалтывают, оставляют на 24 часа и вновь отбирают среднюю неосветлившуюся часть. Операцию повторяют трижды, каждый раз присоединяя неосветлившуюся в течение суток суспензию к ранее собранной. Накопленную суспензию хорошо взбалтывают и через 3 суток жидкость над осадком сливают, так как она содержит слишком мелкие частицы каолина.

К полученному осадку добавляют 100 см 3 дистиллированной воды, взбалтывают и получают основную стандартную суспензию. Концентрацию полученной суспензии определяют гравиметрически из двух или более параллельных проб. Для этого 5 см 3 суспензии помещают в доведенный до постоянной массы бюкс, высушивают при t = 105 °C до постоянной массы, взвешивают и рассчитывают содержание каолина в суспензии.

Основную стандартную суспензию каолина стабилизируют пирофосфатом калия или натрия (200 мг на 1 дм 3) и консервируют формалином (10 см 3 на 1 дм 3) или хлороформом (1 см 3 на 1 дм 3).

Основная стандартная суспензия должна содержать около 1 г/дм 3 каолина.

Раствор суспензии коалина стабилен в течение 6 месяцев.

8.3.1.2 Приготовление промежуточной стандартной суспензии каолина концентрацией 50 мг/дм 3

Промежуточную суспензию каолина готовят разведением основной стандартной суспензии бидистиллированной водой, исходя из точного содержания взвеси каолина в основной стандартной суспензии. Перед приготовлением основную стандартную суспензию тщательно перемешивают.

Промежуточную суспензию каолина хранят не более суток.

8.3.1.3 Приготовление рабочих стандартных суспензий каолина

0,2 - 0,4 - 1 - 2 - 3 - 4 - 6 - 10 см 3 тщательно перемешанной промежуточной суспензии вносят в мерные колбы вместимостью 100 см 3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Полученные растворы имеют концентрации 0,1 - 0,2 - 0,5 - 1,0 - 1,5 - 2,0 - 3,0 - 5,0 мг/дм 3 .

Рабочие растворы суспензии каолина готовят в день проведения анализа.

8.3.2 Приготовление стандартных суспензий формазина

8.3.2.1 Приготовление основной стандартной суспензии формазина концентрацией 400 ЕМФ (0,4 ЕМ/см 3 )

Основную стандартную суспензию готовят из ГСО в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией.

Приготовление основной стандартной суспензии формазина изложено в .

Срок хранения основной стандартной суспензии - 2 месяца в темноте при t = 25 ± 5 ° C .

8.3.2.2 Приготовление промежуточной стандартной суспензии формазина концентрацией 40 ЕМФ (0,04 ЕМ/см 3)

50 см 3 тщательно перемешанной основной стандартной суспензии формазина вносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 и доводят до метки бидистиллированной водой.

Срок хранения 2 недели.

8.3.2.3 Приготовление рабочих стандартных суспензий формазина

2,5 - 5 - 10 - 20 - 40 - 50 - 75 - 100 см 3 предварительно перемешанной промежуточной суспензии формазина вносят в мерные колбы на 100 см 3 , доводят до метки бидистиллированной водой. Полученные рабочие стандартные суспензии имеют концентрации: 1 - 2 - 4 - 8 - 16 - 20 - 30 - 40 ЕМФ.

Рабочие растворы стабильны в течение недели.

8.4 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией мутности 0,1 - 5,0 мг/дм 3 или 1,0 - 40,0 ЕМФ.

Условия анализа, его проведение должны соответствовать п.п. и .

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс - величину мутности в мг/дм 3 (ЕМФ).

8.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в п. или п.).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

|Х - С| £ 0,01∙1,96 ∙ s R , ∙ С,

где X - результат контрольного измерения мутности в образце для градуировки, мг/дм 3 (ЕМФ);

С - аттестованное значение мутности в образце для градуировки, мг/дм 3 (ЕМФ);

s R, - среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание . Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: s R, = 0,84 s R , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения s R приведены в таблице .

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

9 МЕШАЮЩИЕ ВЛИЯНИЯ

Определению мутности мешает окраска пробы. Окраску воды (кроме желтых оттенков) определяют после удаления мутности центрифугированием и вычитают эту величину из общей измеренной величины.

Желтый цвет пробы не оказывает влияния на значение мутности.

10 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

В кювету с толщиной оптического слоя 50 мм вносят тщательно перемешанную испытуемую пробу и снимают показания прибора при λ = 520 нм. Если цветность исследуемой пробы ниже 10° (по хром-кобальтовой шкале), то в качестве фона используют бидистиллированную воду. Если цветность исследуемой пробы выше 10°, то фоном служит исследуемая проба, из которой удалены взвешенные вещества центрифугированием или фильтрованием через обработанные по п. мембранные фильтры.

При анализе пробы воды выполняют не менее двух параллельных определений.

11 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Величину мутности X (мг/дм 3 , ЕМФ) находят по соответствующему градуировочному графику. Если пробы была разбавлена, то учитывается коэффициент разбавления.

За результат анализа Х ср принимают среднее арифметическоезначение двух параллельных определений X 1 и Х 2:

для которых выполняется следующее условие:

|Х 1 - Х 2 | £ r ∙ (X 1 + Х 2)/200, ( 1)

где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице .

Таблица 2 - Значения предела повторяемости при Р = 0,95

При невыполнении условия (1) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 .

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице .

Таблица 3 - Значения предела воспроизводимости при Р = 0,95

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 .

12 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1 Результат анализа Х ср в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: Х ср ± D , Р = 0,95,

где D - показатель точности методики.

Значение D рассчитывают по формуле: D = 0,01∙δ∙Х ср. Значенияδ приведены в таблице .

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Х ср ± D л, Р = 0,95, при условии D л < D , где

Х ср - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;

± D л - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

Примечание . При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

Количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;

Способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

12.2 В том случае, если значение мутности в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, допускается разбавление пробы таким образом, чтобы значение мутности соответствовало регламентированному диапазону.

13 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

Оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

Контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К к рассчитывают поформуле:

К к = |С ср - С|

где С ср - результат измерения мутности в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию () раздела ;

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

К = D л ,

где ± D л - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Примечание . Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: D л = 0,84 D , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполненииусловия:

К к £ К ( 2)

2,5 г гексаметилентетрамина растворяют в 25 см 3 бидистиллированной воды.

Оба приготовленных раствора количественно переносят в мерную колбу на 500 см 3 , выдерживают 24 часа при t = 25 ± 5 °C. Доводят до метки бидистиллированной водой.

Срок хранения 2 месяца в темноте при t = 25 ± 5 °C.

Мутная вода всегда подозрительна в эпизоотологическом и санитарном отношении, так как в ней создаются благоприятные условия для микроорганизмов. Мутность воды обусловлена присутствием в ней нерастворенных и коллоидных веществ.

Качественно мутность характеризуется словами: прозрачная, слабо опалесцирующая, опалесцирующая, слабо мутная, мутная, очень мутная. Количественно - по содержанию в воде взвешенных веществ, выраженных в мг/л. При этом пробирку с исследуемой водой сравнивают со стандартными ампулами суспензии каолина.

В полевых условиях пробирку диаметром 14-16 мм из бесцветного стекла наполняют анализируемой водой до высоты 10-12 см и рассматривают на черном фоне. Мутность воды не должна превышать 1,5 мг/л., как исключение до 2 мг/л.

3. Химические свойства воды.

Цель занятия : освоить методы определения: рН, сухого остатка, жесткости, хлоридов, сульфатов, и др. химических показателей.

К химическим свойствам воды относятся: сухой остаток, рН, жесткость, содержание сульфатов, хлоридов, содержание азотсодержащих веществ, окисляемость воды и содержание в ней кислорода, содержание минеральных веществ и другие показатели.

3.1. Определение сухого остатка в воде

Сухой остаток воды это то, что остается от выпаривания одного литра воды. Метод включает фильтрование, выпаривание и высушивание остатка при 110 0 С до постоянной массы.

По саннормативу в питьевой воде сухой остаток не должен быть более 1000 мг/л., как исключение до 1500 мг/л.

3.2. Определение активной реакции (рН) воды (водородного показателя)

Под водородным показателем среды понимают наличие свободных, активных ионов водорода. Концентрацию их принято выражать значением рН от 1 до 14.

Значение рН 7 соответствует нейтральной среде, меньше 7 - кислой, больше 7 - щелочной.

Значение рН определяют электрометрическим и колориметрическими методами.

Для ориентировочного определения рН воды применяют различные индикаторные (лакмусовые) бумажки, а также универсальный индикатор со шкалой сравнения.

В полевых условиях реакцию (рН) воды определяют по изменению цвета лакмусовой бумажки. Посинение красной лакмусовой бумажки - означает, что реакция щелочная (рН > 7,0), покраснение синей - реакция кислая (рН < 7,0).

Для анализа с универсальным индикатором в пробирку, предварительно ополоснутую исследуемой водой, наливают 3-5 мл пробы и добавляют 2-3 капли индикатора. Содержимое перемешивают и по цвету раствора определяют значение рН:

Красно-розовый - 2,

Красно-оранжевый - 3,

Оранжевый - 4,

Желто-оранжевый - 5,

Лимонно-желтый - 6,

Желто-зеленый - 7,

Зеленый - 8,

Сине-зеленый - 9,

Фиолетовый - 10,

По саннормативу рН питьевой воды должен быть в пределах 6,0-9,0.

3.3. Определение жесткости воды

Жесткость воды, в основном, обуславливается наличием в ней углекислых, хлористых, сернокислых, фосфорнокислых, азотнокислых солей магния и калия.

Жесткость воды иногда может служить показателем ее загрязнения органическими веществами. В результате распада органических веществ образуется углекислота, которая может выщелачивать соединения кальция и магния из почвы.

При загрязнении воды щелочными водами жесткость ее повышается. Для хозяйственных и технических целей жесткая вода нежелательна.

Различают три вида жесткой воды: общую, устранимую (карбонатную) и постоянную.

Общая жесткость - жесткость сырой воды, обусловленная всей суммой катионов кальция и магния.

Устранимая - жесткость сырой воды, обусловленная гидрокарбонатами кальция и магния, которые при кипячении выпадают в осадок в виде накипи.

Постоянная - зависит от наличия сернокислых, хлористых и других солей кальция и магния. Постоянная жесткость сохраняется после одночасового кипячения.

Жесткость воды ранее выражалась в градусах. 1 мг-экв/л равен 2,8 градусу.

Определение устранимой (карбонатной) жесткости

Принцип метода основан на титровании карбонатов соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого.

В основе метода лежит следующая реакция:

Са(НСО 3) 2 +2НС1→СаС1+2СО;

Mg(HCO 3) 2 +2HCl→MgCl+2CO;

Посуда и реактивы :

0,1 н. раствор соляной кислоты;

1%-ный водный раствор метилового оранжевого,

мерные пипетки;

конические колбы емкостью 150 мл;

Ход определения . В коническую колбу емкостью 150 мл наливают 100 мл исследуемой воды, прибавляют 2 капли метилового оранжевого и титруют 0,1 н раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в слабо-розовую. Титрование проводят три раза и вычисляют среднюю величину. Для контроля ставят колбу с той же водой с добавлением двух капель метилового оранжевого. Расчет производят по формуле:

X = ---------------------, где:

X - карбонатная жесткость, в мг-экв/л;

а - количество 0,1 н. раствора HCI, израсходованной на титрование, мл;

0,1 - титр соляной кислоты;

к - поправочный коэффициент к титру 0,1 н. раствора HCI;

1000 - коэффициент перерасчета на 1 л;

V- объем исследуемой воды, мл.

Определение общей жесткости воды

В эту же колбу из бюретки приливают 20 мл щелочной смеси (равных частей 0,1 н. раствора Nа 2 СО 3 и 0,1 н. раствора NaOH и кипятят 3 минуты).

Затем жидкость переливают в мерный цилиндр (или мерную колбу на 200 мл), доливают дистиллированной водой до 200 мл, перемешивают и фильтруют.

В колбу наливают 100 мл фильтрата, добавляют 2 капли индикатора метилового оранжевого и титруют 0,1 н. соляной кислотой до слабо-розового окрашивания.

Расчет производится по формуле:

X = 20×а× 2, где:

Х- общая жесткость, мг-экв/л;

20- количество щелочной смеси, мл;

а - количество кислоты пошедшей на титрование, мл;

2 - множитель.

Постоянная жесткость

Определяют ее по разности между общей и карбонатной жесткости.

По саннормативу общая жесткость воды должна быть не более 7(10*) мг-экв/л.

*Примечание: величина, указанная в скобках, может быть установлена по постановлению главного госсанврача региона для конкретной системы водоснабжения на основании санитарно-эпидемиологической обстановки и применяемой технологии водоподготовки.

Для поения животных допускается, в зависимости от зоны, использования воды с жесткостью (мг-экв/л): для крупного рогатого скота -10-18, овец -20-25, свиней - 8-14, лошадей -10-15.

Понравилась статья? Поделитесь ей
Наверх